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        七厘膠囊 質量標準 中國藥典2020版

        七厘膠囊
        Qili Jiaonang
          【處方】血竭273g    乳香(制)41g 沒藥(制)41g    紅花41g 兒茶65g    冰片3.27g 人工麝香3.27g    朱砂32. 7g
          【制法】以上八味,除人工麝香、冰片外,朱砂水飛成極細粉;其余血竭等五味粉碎成細粉;將人工麝香、冰片研細,與上述粉末配研,加入滑石粉10g、微粉硅膠5g及硬脂酸鎂適量,過篩,混勻,裝入膠囊,制成1000粒,即得。
          【性狀】本品為硬膠囊,內容物為朱紅色至紫紅色的粉末或易松散的塊;氣香,味辛、苦,有清涼感。
          【鑒別】(1)取本品,置顯微鏡下觀察:不規則塊片血紅色,周圍液體顯鮮黃色,漸變紅色(血竭);ü谒槠S色,有紅棕色或黃棕色長管道狀分泌細胞;花粉粒圓球形或橢圓形,直徑約60μm,外壁有刺,具3個萌發孔(紅花)。不規則細小顆粒暗棕紅色,有光澤,邊緣暗黑色(朱砂)。
         。2)取本品內容物0.2g,加乙醚5ml,密塞,振搖10分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取血竭對照藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(19:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
         。3)取本品內容物6g,加水60ml,80℃溫浸1小時,放冷,離心10分鐘,取上清液,減壓濃縮至干,殘渣加水10ml使溶解,通過AB-8大孔吸附樹脂柱(內徑為2cm,柱高為15cm),以水30ml洗脫,棄去水洗脫液,再用10%乙醇洗脫至洗脫液無色,收集洗脫液,減壓濃縮至干,殘渣加無水乙醇2ml使溶解,離心10分鐘,取上清液作為供試品溶液。另取紅花對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取羥基紅花黃色素A對照品,加無水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各3μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以正丁醇-甲醇-水(6:1:5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
         。4)取本品內容物1g,加50%甲醇20ml,超聲處理15分鐘,放冷,離心10分鐘,取上清液,蒸干,殘渣加甲醇6ml使溶解,作為供試品溶液。另取兒茶對照藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液。再取兒茶素對照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(30:25:4)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
         。5)取本品內容物5g,加石油醚(30~60℃)20ml,浸漬10分鐘,濾過,濾液置100ml坩堝內,揮至2ml,加入活性炭0.1g,拌勻,揮去溶劑,蓋上坩堝蓋,水浴加熱30分鐘,取下坩堝蓋,用無水乙醇1ml溶解升華物,作為供試品溶液。另取冰片對照品,加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
          【檢查】應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
          【含量測定】血竭 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
          色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(50:50)為流動相;柱溫為45℃;檢測波長為442nm。理論板數按血竭素峰計算應不低于4000。
          對照品溶液的制備 取血竭素高氯酸鹽對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液制成每1ml含80μg的溶液,即得(相當于每1ml含血竭素58μg)。
          供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內容物,混勻,研細,取80mg,精密稱定,置具塞試管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞,振搖3分鐘,濾過,取續濾液,置棕色瓶中,即得。
          測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,計算,即得。
          本品每粒含血竭以血竭素(C17H14O3)計,不得少于2.6mg。
          朱砂 取本品20粒的內容物,精密稱定,混勻,研細,取3.2g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加入硫酸40ml,硝酸鉀2.0g,加熱30分鐘,放冷,再加入硝酸鉀2.0g,加熱30分鐘,放冷,再加入硝酸鉀2.0g,加熱30分鐘,放冷,加水50ml,并滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色,再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氧酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯淺橙黃色。每1ml硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當于11.63mg的硫化汞(HgS)。
          本品每粒含硫化汞(HgS)應為26.0~31.0mg。
          【功能與主治】化瘀消腫,止痛止血。用于跌撲損傷,血瘀疼痛,外傷出血。
          【用法與用量】口服。一次2~3粒,一日1~3次。
          【注意】孕婦禁用。
          【規格】每粒裝0.5g
          【貯藏】密封,置陰涼干燥處。


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