三七傷藥膠囊

Sanqi Shangyao Jiaonang　

　   【處方】三七52. 5g    制草烏52. 5g　雪上一枝蒿23. 0g    冰片1.05g　骨碎補492. 2g    紅花157. 5g　接骨木787. 5g    赤芍87. 5g
　　【制法】以上八味，冰片研細；制草烏、三七、雪上一枝蒿粉碎成細粉;其余骨碎補等四味加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.05（80~90℃）的清膏，靜置，取上清液，濃縮至相對密度為1.40（80~90℃）的稠膏；加入制草烏、三七、雪上一枝蒿細粉及糊精適量，混勻，減壓干燥，粉碎成細粉，將冰片用無水乙醇適量溶解，加入細粉中，混勻，裝入膠囊，制成1000粒，即得。
　　【性狀】本品為硬膠囊，內容物為棕色至深棕色的粉末；味微苦。
　　【鑒別】（1）取本品內容物5g，研細，加甲醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25ml，正丁醇液回收溶劑至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取三七對照藥材lg，加甲醇50ml，同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品、三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
　�。�2）取赤芍對照藥材lg，加乙醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取〔鑒別〕（1）項下的供試品溶液5μl、上述對照藥材和對照品溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
　�。�3）取骨碎補對照藥材2g，加乙醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。另取柚皮苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取〔鑒別〕（1）項下的供試品溶液10μl、上述對照藥材和對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（1:12:2.5:3）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，熱風吹干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
　�。�4）取本品內容物7.5g，研細，加乙醚20ml，密塞，放置20分鐘，超聲處理10分鐘，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取冰片對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（19:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
　　【檢查】烏頭堿限量 取本品內容物適量，研細，取約9g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加乙醚150ml，密塞，不斷振搖10分鐘，加氨試液10ml，再振搖30分鐘，放置2小時，濾過，殘渣用乙醚10ml洗滌，濾過，合并濾液，低溫揮干，殘渣加無水乙醇溶解并轉移至2ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液2μl ，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯-二乙胺（4:3:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上出現的斑點應小于對照品的斑點，或不出現斑點。
　　其他 應符合膠囊劑項下有關的各項規定（通則0103）。
　　【含量測定】骨碎補 照高效液相色譜法（通則0512）測定。
　　色譜條件與系統適用性試驗    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（16:84）為流動相；檢測波長為283nm。理論板數按柚皮苷峰計算應不低于4000。
　　對照品溶液的制備    取柚皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含80μg的溶液，即得。
　　供試品溶液的制備    取本品20粒的內容物，精密稱定，混勻，取約2g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，放置過夜，超聲處理（功率350W，頻率50kHz）40分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
　　測定法    分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
　　本品每粒含骨碎補以柚皮苷（C27H32O14）計，不得少于0.50mg。
　　三七 照高效液相色譜法（通則0512）測定。
　　色譜條件與系統適用性試驗    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中規定的梯度進行洗脫；檢測波長為203nm。理論板數按人參皂苷Rgi峰計算應不低于6000。
　　

　　對照品溶液的制備    取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。
　　供試品溶液的制備    精密吸取〔含量測定〕骨碎補項下的供試品溶液25ml，蒸干，殘渣加水15ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
　　測定法    分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
　　本品每粒含三七以人參皂苷Rg1（C42H72O14）、人參皂苷Rb1（C54H92O23）的總量計，不得少于0.70mg。
　　【功能與主治】舒筋活血，散瘀止痛。用于跌打損傷，風濕瘀阻，關節痹痛；急慢性扭挫傷、神經痛見上述證候者。
　　【用法與用量】口服。一次3粒，一日3次；或遵醫囑。
　　【注意】本品藥性強烈，應按規定量服用；孕婦忌用；有心血管疾病患者慎用。
　　【規格】（1）每粒裝0.25g    （2）每粒裝0.3g
　　【貯藏】密封。