九味肝泰膠囊Jiuwei Gantai Jiaonang 【處方】三七80g 郁金240g 蒺藜240g 姜黃80g 酒大黃128g 黃芩160g 蜈蚣224g 山藥720g 五味子64g
【制法】以上九味,三七粉碎成細粉,備用;五味子粉碎后,用90%乙醇加熱回流提取三次,每次1小時,合并提取液,濾過,濾液減壓回收乙醇,濃縮至相對密度約為1.15~1.25(60℃)的清膏,干燥,粉碎成細粉,備用;郁金、蒺藜、姜黃、黃芩、蜈蚣、山藥加水煎煮40分鐘,濾過,濾液備用;藥渣再加水煎煮30分鐘后,加入酒大黃再煎煮二次,每次30分鐘,合并煎液,濾過,濾液與上述濾液合并,濃縮至相對密度約為1.15~1.25(60℃)的清膏,干燥,粉碎,加入上述兩種細粉,混勻,制成顆粒,干燥,裝入膠囊,制成1000粒,即得。
【性狀】本品為硬膠囊,內容物為棕黃色至棕褐色的顆粒;氣微,味苦。
【鑒別】(1)取本品內容物10g,加70%乙醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液回收溶劑至干,殘渣加水10ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用0.5%氫氧化鈉溶液洗滌2次,每次10ml,棄去堿液,再用水洗滌2次,每次20ml,棄去水洗液,正丁醇液回收溶劑至干,殘渣加甲醇lml使溶解,作為供試品溶液。另取三七對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Rb1對照品、人參皂苷Rg1對照品與三七皂苷R1對照品,加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取供試品溶液10〃、對照品溶液1~2μl,對照藥材溶液10μl分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
。2)取本品內容物10g,加甲醇20ml,浸漬1小時,濾過,濾液回收溶劑至干,殘渣加水10ml使溶解,再加鹽酸2ml,加熱回流30分鐘,放冷,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點變為紅色。
。3)取本品內容物5g,加甲醇20ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液濃縮至5ml,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一用含4%醋酸鈉的羧甲基纖維鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液,置日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
。4)取本品內容物5g,加二氯甲烷30ml,加熱回流1小時,濾過,濾液回收溶劑至干,殘渣加二氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取山藥對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(9:1:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
。5)取五味子對照藥材lg,加二氯甲烷30ml,加熱回流1小時,濾過,濾液回收溶劑至干,殘渣加二氯甲烷1ml使溶解,作為對照藥材溶液。另取五味子甲素對照品,加二氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取〔鑒別〕(4)項下的供試品溶液及上述對照藥材溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】土大黃苷取本品內容物0.6g,加乙酸乙酯20ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液回收溶劑至干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取土大黃苷對照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(10:3.5:0.2:0.3)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,不得顯相同顏色的熒光斑點。
其他 應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
【含量測定】酒大黃 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(76:24)為流動相;檢測波長254nm。理論板數按大黃酚峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備 取大黃素對照品、大黃酚對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含大黃素、大黃酚各5μg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內容物,研細,取約lg,精密稱定,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ml,回收溶劑至干,殘渣加5mol/L硫酸溶液20ml,再加三氯甲烷20ml,加熱回流1小時,轉移至分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸水液用三氯甲烷振搖提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,回收溶劑至干,殘渣加甲醇溶解并轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含酒大黃以大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)的總量計,不得少于70μg。
五味子 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(65:35)為流動相;檢測波長250nm。理論板數按五味子醇甲峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備 取五味子醇甲對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品30粒同裝量差異項下操作,計算每粒的平均裝量。取內容物研細,取3.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率25kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,濾過,取續濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)計,不得少于0.10mg。
【功能與主治】化瘀通絡,疏肝健脾。用于氣滯血瘀兼肝郁脾虛所致的脅肋痛或刺痛,抑郁煩悶,食欲不振,食后腹脹脘痞,大便不調,或脅下痞塊。
【用法與用量】口服。一次4粒,一日3次;或遵醫囑。
【注意】孕婦忌用。
【規格】每粒裝0.35g
【貯藏】密封。