揮發油測定法

中國藥典2020版四部通則2204

　　測定用的供試品，除另有規定外，須粉碎使能通過二號至三號篩，并混合均勻。

　　儀器裝置   如圖所示。A為1000ml（或500ml、2000ml）的硬質圓底燒瓶，上接揮發油測定器B，B的上端連接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口連接。測定器B應具有0.1ml的刻度。全部儀器應充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴密，以防揮發油逸出。
　　

　　測定法   甲法   本法適用于測定相對密度在1.0以下的揮發油。取供試品適量（相當于含揮發油0.5~1.0ml），稱定重量（準確至0.01g），置燒瓶中，加水300~500ml（或適量）與玻璃珠數粒，振搖混合后，連接揮發油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發油量，并計算供試品中揮發油的含量（%）。
　　乙法   本法適用于測定相對密度在1.0以上的揮發油。取水約300ml與玻璃珠數粒，置燒瓶中，連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后連接回流冷凝管。將燒瓶內容物加熱至沸騰，并繼續蒸餾，其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為度。30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適量”起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發油量，再計算供試品中揮發油的含量（％）。
　　注：裝置中揮發油測定器的支管分岔處應與基準線平行。